МУК 4.1.3102-13: Определение остаточных количеств этаметсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

МУК 4.1.3102-13: Определение остаточных количеств этаметсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3102-13: Определение остаточных количеств этаметсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

9.2. Масло подсолнечника

9.2.1. Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Из пробы подсолнечного масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см3 тремя порциями гексана объемом по 30 см3. Этаметсульфурон-метил экстрагируют четырьмя порциями по 30 см3 0,05 М щелочного буфера (pH 9), каждый раз интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин.

После полного разделения фаз в делительной воронке нижний водный слой с небольшим количеством эмульсии объединяют к конической колбе объемом 250 см3. После четвертой экстракции верхний гексановый слой отбрасывают, а объединенный водный экстракт возвращают в делительную воронку и выдерживают 5 мин. Затем нижний (водный) слой фильтруют через фильтр средней плотности в чистую делительную воронку объемом 250 см3.

Водный экстракт промывают двумя порциями гексана по 30 см3, каждый раз интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний (водный) слой собирают в химический стакан объемом 100 см3, а верхний (гексановый) слой отбрасывают. Водную фазу возвращают в делительную воронку и промывают двумя порциями хлористого метилена по 30 см3, каждый раз интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний (метиленовый) слой отбрасывают.

Водный остаток подкисляют 6 М соляной кислотой до pH 3 и переносят в делительную воронку объемом 250 см3. Этаметсульфурон-метил экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 30 см3, каждый раз интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяют в концентраторе объемом 250 см3, пропуская его через слой безводного сульфата натрия, и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.3 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1».

Сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с 0,01 М раствором уксусно-кислого аммония в соотношении 15:85 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Масло подсолнечника

9.1. Семена подсолнечника

9.1.1. Экстракция

Образец измельченных семян подсолнечника массой 10 г помещают в банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3, прибавляют 75 см3 ацетона и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну и на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. После экстракции пробу центрифугируют 5 мин при скорости 4000 об./мин. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см3 через фильтр средней плотности. Экстракцию повторяют еще раз, используя 75 см3 ацетона и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну и на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Пробы центрифугируют, фильтруют, экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см3, упаривают до маслянистого остатка при температуре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1, прибавляют 3 см3 ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, прибавляют туда же 50 см3 0,05 М щелочного буфера (pH 9) и переносят раствор в делительную воронку. Водный экстракт промывают двумя порциями гексана по 30 см3, каждый раз интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний (водный) слой собирают в химический стакан объемом 100 см3, а верхний (гексановый) слой отбрасывают. Водную фазу возвращают в делительную воронку и промывают двумя порциями хлористого метилена по 30 см3, каждый раз интенсивно встряхивая делительную вороту в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний (метиленовый) слой отбрасывают.

Водный остаток подкисляют 6 М соляной кислотой до pH 3 и переносят в делительную воронку объемом 250 см3. Этаметсульфурон-метил экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 30 см3, каждый раз интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяют в концентраторе объемом 250 см3, пропуская его через слой безводного сульфата натрия, и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1

Сухой остаток, полученный по п. 9.1.2, растворяют в 5 см3 этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, и вносят на предварительно кондиционированный патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями по 10 см3 этилацетата и одной порцией объемом 5 см3 0,1 %-й уксусной кислоты в этилацетате и вносят на патрон, элюаты отбрасывают. Этаметсульфурон-метил элюируют 10 см3 2 %-й уксусной кислоты в этилацетате. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с 0,01 М раствором уксусно-кислого аммония в соотношении 15:85 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Семена подсолнечника

9.3. Условия хроматографирования

Хроматографическая система, включающая:

- хроматограф жидкостный, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С, ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;

- компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ.

Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18.

Предколонка хроматографическая стальная, длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С8.

Температура колонки: 30 °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил-метанол-0,01 М уксусная кислота в соотношении 35:5:55.

Длина волны: 240 нм.

Объем вводимой пробы: 20 мм3.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Нужно сделать НИР?

Полезное



Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»